恩施中药材铜检测推荐「多图」

　对照品、对照药材、对照提取物、标准品

　　三十六、 对照品、对照药材、对照提取物、标准品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。对照品应按其使用说明书上规定的方法处理后按标示含量使用。

　　对照品与标准品的建立或变更批号，应与国际对照品、国际的标准品或原批号对照品、标准品进行对比，并经过一定的工作程序进行标定和技术审定。

　　对照品、对照药材、对照提取物和标准品均应附有使用说明书，标明批号、用途、使用期限、贮存条件和装量等。

六、“检查”系指对药材和饮片的纯净程度、可溶性物质、有害或有毒物质迸行的检查，包括水分、灰分、杂

质、毒性成分、重金属及有害元素、残留、残留、等。

    除另有规定外，饮片水分通常不得过1 3 % ; 药屑及杂质通常不得过3 % ; 药材及饮片（矿物类除外）的残留量不得过150mg/kg; 药材及饮片（植物类）禁用不得检出（不得过定量限）。

七、“浸出物测定”系指用水或其他适宜的溶剂对药材和饮片中可溶性物质进行的测定。

八、 “含量测定”系指用化学、物理或生物的方法，对供试品含有的有关成分进行检测。

    【附注】（1)进行测定时，需粉碎的药材和饮片，应按正文标准项下规定的要求粉碎过筛，并注意混匀。

    (2)检查和测定的方法按正文标准项下规定的方法或的有关通则方法进行。

    (3)药材炮制项下仅规定除去杂质的炮制品，除另有规定外，应按药材标准检验。

0 8 2 1 重金属检查法

本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与或作用显色的金属杂质。

标准铅溶液的制备称取0.

1599g ，置1000ml量瓶中，加5m l与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

精密量取贮备液10ml，置100m l量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lm l相当于10p g 的Pb)。本液仅供当日使用。

配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。

法

除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3. 5)2m l后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，丙管中加入与乙管相同重量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml后，用溶剂稀释成25ml; 若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加试液各2ml, 摇匀，放置2 分钟，同置白纸上， 自上向下，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。

如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。

供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加人相同量的维生素C 0. 5 1. Og，再照上述方法检查。

配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过lm l，氨试液超过2ml，或加人其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2m l与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量，再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成 25ml。

铅

1 .铅的测定（石墨炉法）

测定条件参考条件：波长283.

3nm，干燥温度100120°C ，持续2 0 秒；灰化温度400 750°C ，持续20 25秒；原子化温度1700 2100°C ，持续4 5 秒。

铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2 % 溶液稀释，制成每lm l含铅（Pb)l ^g 的溶液，即得（〇5°C 贮存）。

标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2 % 溶液制成每lm l分别含铅Ong、5ng、20ng、40ng、60ng、80n g 的溶液。分别精密量取lml，精密加含1 % 磷酸二氢铵和0

. 2 % 的溶液0.5ml，混勻，精密吸取20jul注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备 A 法取供试品粗粉0.5g ，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加3 5ml，混勻，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2 3ml，放冷，用水转人25m l量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

B法取供试品粗粉l g , 精密称定，置凯氏烧瓶中，加-（4: 1)混合溶液5 10ml, 混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加-U : 1)混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50m l量瓶中，用2 % 溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇勻，即得。同法同时制备试剂空白溶液。