十堰中药材镉检测***「多图」

0 8 2 1 重金属检查法

本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与或作用显色的金属杂质。

标准铅溶液的制备称取0.

1599g ，置1000ml量瓶中，加5m l与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

精密量取贮备液10ml，置100m l量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lm l相当于10p g 的Pb)。本液仅供当日使用。

配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。

法

除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3. 5)2m l后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，丙管中加入与乙管相同重量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml后，用溶剂稀释成25ml; 若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加试液各2ml, 摇匀，放置2 分钟，同置白纸上， 自上向下，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。

如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。

供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加人相同量的维生素C 0. 5 1. Og，再照上述方法检查。

配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过lm l，氨试液超过2ml，或加人其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2m l与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量，再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成 25ml。

铅

1 .铅的测定（石墨炉法）

测定条件参考条件：波长283.

3nm，干燥温度100120°C ，持续2 0 秒；灰化温度400 750°C ，持续20 25秒；原子化温度1700 2100°C ，持续4 5 秒。

铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2 % 溶液稀释，制成每lm l含铅（Pb)l ^g 的溶液，即得（〇5°C 贮存）。

标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2 % 溶液制成每lm l分别含铅Ong、5ng、20ng、40ng、60ng、80n g 的溶液。分别精密量取lml，精密加含1 % 磷酸二氢铵和0

. 2 % 的溶液0.5ml，混勻，精密吸取20jul注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备 A 法取供试品粗粉0.5g ，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加3 5ml，混勻，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2 3ml，放冷，用水转人25m l量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

B法取供试品粗粉l g , 精密称定，置凯氏烧瓶中，加-（4: 1)混合溶液5 10ml, 混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加-U : 1)混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50m l量瓶中，用2 % 溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇勻，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

世纪久海33项农残检测

2020版药典新增品种319种，修订3177种，不再收载10种，品种调整合并4种，共收载品种5911种。其中，一部中药收载2711种，其中新增117种、修订452种。其中，药典对于中药的农残要求是行业高度关注的。根据2020版药典，对中药要求33种禁用药不得检出，写入0212药材和饮片检定通则。

气相色谱法：以惰性气体为流动相,利用经提取、纯化、浓缩后的有机磷药(Ops)注入气相色谱柱,升温气化后,不同的Ops在固定相中分离,经不同的检测器检测扫描绘出气相色谱图,通过保留时间来定性,通过峰或峰面积与标准曲线对照来定量,具有即定性又定量、准确、灵敏度高,并且一次可以测定多种成分。

液相色谱法：以液体为流动相,利用被分离组分在固定相和流动相之间分配系数的差异实现分离,是在液相色谱柱层析的基础上,引入气相色谱理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。